氧化鋯納米粉料燒結(jié)生產(chǎn)制備方法

采用化學(xué)共沉淀工藝制備8 %Y2O3 (摩爾分?jǐn)?shù))穩(wěn)定氧化鋯納米粉料[9],通過改變過程控制參數(shù)獲得4種不同性能的納米粉料(粒徑10 ~100nm),分別編號為KD1、KD2、KD、KD4.在透射電鏡下觀察粉體的微觀形貌,測試粉體的粒度;利用D/Max-RCX射線分析儀測試粉料的晶體結(jié)構(gòu)和衍射譜.利用氨氣吸附儀測定粉體比表面.采用SA-CP3離心沉降粒度分析儀測定粉體的團(tuán)聚粒度. .納米粉體經(jīng)造粒后干壓成型,壓力為200 MPa ,恒壓30 s.在Netzsch Dil402C型熱分析儀.上研究納米粉料的燒結(jié)性能.1450C分別恒溫1~6h,氧化氣氛中燒成氧化鋯陶瓷.燒結(jié)后測定瓷片尺寸和質(zhì)量,求出線收縮;采用阿基密德法測瓷體密度.

結(jié)果與討論

樣品的微觀形貌見圖1. 通過統(tǒng)計分析獲得顆粒在TEM下的尺寸,結(jié)果見表1.細(xì)小易分散的近似球形粒子(KD1)尺度與微晶粒子尺度接近,而形狀不規(guī)則的其他粒子表現(xiàn)出差別,粒度越大,差別越明顯. KD2和KD3試樣是2~3個微晶粒的聚合體,多晶顆粒的存在使得顆粒外形偏離球形,KD4樣品呈現(xiàn)不規(guī)則多面體外形,包含了較多微晶粒的硬團(tuán)聚體.實驗中利用氣體吸附法獲得氮?dú)馕降谋缺砻鏀?shù)據(jù)見表1.在顆粒細(xì)小并且呈現(xiàn)球形時,這種方法與XRD和TEM下獲得粒徑- -致,但是在顆.

粒形貌偏離球形時,由于顆粒的比形狀因子很大，使得粒徑數(shù)據(jù)出現(xiàn)了很大的偏差,表現(xiàn)在KD2、KD3樣品中,特別是KD4樣品由于硬團(tuán)聚的存在和顆粒形狀的影響，通過比表面測定獲得顆粒直徑已經(jīng)不可靠了.在無微觀應(yīng)力的樣品中,通過衍射線條的增寬,由Scherrer公式計算微晶尺寸的大小10],獲得的晶粒尺寸有較高的可靠性[5]，尤其是同等條件下獲得的數(shù)據(jù),彼此之間有很好的可比性.因此本試驗中采用這種方法來確定并比較樣品中晶粒的大小.

在無微觀應(yīng)力的樣品中,通過衍射線條的增寬,由Scherrer公式計算微晶尺寸的大小[101,獲得的晶粒尺寸有較高的可靠性[51，尤其是同等條件下獲得的數(shù)據(jù),彼此之間有很好的可比性.因此本試驗中采用這種方法來確定并比較樣品中晶粒的大小.

比較3種測試方法發(fā)現(xiàn),對于細(xì)小的球形顆粒,彼此間的一致性很好,但對于有硬團(tuán)聚的不規(guī)則顆粒,由于硬團(tuán)聚體的存在使得粉料比表面大.幅度下降,出現(xiàn)了很大偏差,實際應(yīng)用中要區(qū)別對待.

3結(jié)論

1)納米粉料開始燒結(jié)溫度主要與一-次粒子尺寸有關(guān)，粉料越細(xì)，坯體的開始燒結(jié)溫度越低;

2)材料致密化過程除與一-次粒子尺寸有關(guān)外，還與粉料粒徑分布有緊密關(guān)系,團(tuán)聚粒子小，粒徑分布窄的KD3試樣表選出較好的燒結(jié)性能;

3)4種氧化鋯納米粉體在1 450 C燒結(jié)時都獲得了相對密度>96%的致密樣品.