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煤系焦用于鋰電池負極材料的性能研究

文章出處:江蘇鳳谷節(jié)能科技有限公司 m.guaidiu.cn責(zé)任編輯:江蘇鳳谷節(jié)能科技有限公司 m.guaidiu.cn人氣:-發(fā)表時間:2017-12-16 08:05【

鋰離子電池被譽為第三代“綠色電源”,在新能源領(lǐng)域中受到青睞,廣泛應(yīng)用于手機、筆記本、數(shù)碼產(chǎn)品及動力汽車電源電池。人造石墨具有較高的比容量、循環(huán)性能、低溫充放電性能以及較高的性價比,因此成為主要的鋰離子電池負極材料。由于人造石墨負極材料的焦炭原料來源不同,其應(yīng)用性能和范圍也不同。本文通過對煤系焦采用不同工藝和指標(biāo)控制,制備出鋰離子電池石墨負極材料,研究對比其性能差異和優(yōu)勢,以及對鋰離子電池的性能發(fā)揮的影響。

1.實驗部分

1.1測試儀器

馬爾文2000激光粒度測試儀;KYKY-EM3900掃描電子顯微鏡;BT-1000粉體綜合特性測試儀;3H-2000BET-A智能型全自動氮吸附比表面儀;SIEMENS D5000衍射儀;美國SPEX 1402型拉曼光譜儀;藍電電子CT2001A型電池測試柜;新威CT-3008W-5V3A-S1型電池測試柜。

1.2 原料預(yù)處理

將優(yōu)選煤系針狀焦和油系針狀焦,分別經(jīng)機械粉碎、分級,粒度D50控制分別為11~13μm和18~20μm的粉體。

1.3 焦炭制備負極材料實驗

1.3.1材料的制備

將兩種粒度的煤系針狀焦、瀝青焦和油系焦粉體分別加入5%比例的中溫瀝青進行表面包覆改性,改性溫度在300~600℃。取微量試樣,用掃描電子顯微鏡觀察其改性形貌特征。然后在特制石墨化爐中進行石墨化處理,熱處理溫度為3000℃,再經(jīng)過分級、篩分等后續(xù)處理,分別得到以煤系針狀焦為原料制備的試樣MC10(D50:11~13μm),MC15(D50:18~

20μm);以瀝青焦為原料制備的試樣LC10(D50:11~13μm),LC15(D50:11~13    μm);以石油焦為原料制備的試樣YC10(D50:11~13μm),YC15(D50:18~20μm)等6種試樣。

1.3.2物理指標(biāo)測試

對1.3.1制備的MC10、MC15、LC10、LC15、YC10、YC15,6個試樣進行粒度、振實密度、比表面積、真密度和石墨化度檢測。

1.3.3扣式電池測試

將以上4個試樣分別按石墨:CMC:SBR:Super-P=95.0:1.5:2.0:1.5的比例制成漿料,涂在銅箔上,經(jīng)烘干、壓實后制成負極片,組裝成LIR2430型扣式半電池,采用自制兩電極模擬電池測試模具,電池組裝在充滿氬氣的手套箱中進行。

1.3.4全電池循環(huán)測試

將以上4個試樣分別按石墨:CMC:SBR:Super-P=95.0:1.5:2.0:1.5的比例制成漿料,涂在銅箔上,經(jīng)烘干、壓實后制成負極片;按照全電池的制作工步制作成軟包電池。

2.結(jié)果與討論

2.1粒度控制對煤系焦、瀝青焦和油系焦制備負極材料的加工性能影響

圖1、圖2、圖3分別為經(jīng)過改性后的煤系焦、瀝青焦和油系焦的掃描電鏡照片。如圖所示,改性后的煤系焦粉體顆粒棱角明顯,而改性后的瀝青焦和油系焦粉體顆粒均成球形,各向同性較好。

表1為粒度、振實密度、比表面積、石墨化度、反彈率對比測試結(jié)果。經(jīng)物理指標(biāo)測試結(jié)果顯示,相同溫度下進行石墨化,煤系焦石墨化度低于油系焦,而高于瀝青焦,煤系焦比油系焦較難石墨化,比瀝青焦易于石墨化。同時,控制材料的粒度,影響其比表面積和振實密度及加工反彈性,其中,加工反彈測試結(jié)果顯示,煤系焦較油系焦的加工性能好,物理反彈和熱溫反彈均較低。而瀝青焦難于壓實,沒有進行反彈測試。

1.結(jié)論

通過對比實驗得到如下結(jié)論:

(1)煤系焦改性后的形貌菱角較分明,成片狀結(jié)構(gòu),球形度相比瀝青焦和油系焦較差。在實際生產(chǎn)中應(yīng)考慮材料的配向性對嵌鋰速率的影響,改善材料的形貌,以及降低比表面積,提高材料應(yīng)用性能。在相同溫度條件下進行石墨化,煤系焦的石墨化度低于油系焦而高于瀝青焦,說明煤系焦較油系焦難于石墨化,石墨化溫度一般應(yīng)控制在280~3100℃為宜,溫度過低會導(dǎo)致材料的壓實密度和容量低,溫度過高則會減少SP3雜化,對溶劑化鋰離子嵌入的阻擋力減弱,使得溶劑化鋰離子嵌入碳層形成不可逆容量甚至在內(nèi)應(yīng)力的作用下使碳層脫落,降低循環(huán)性能。

(2)以煤系焦為原料制備的人造石墨,其扣電的首次放電容量和效率均較高,相當(dāng)于油系焦的性能水平,并明顯優(yōu)于瀝青焦的電性能,且物理反彈率和熱溫反彈率均較低,在加工性能和安全性能方面比較有優(yōu)勢。在全電池循環(huán)測試過程中,其電極膨脹較小。MC10小粒徑規(guī)格材料可以考慮應(yīng)用在長循環(huán)、高倍率的電池上;MC15大粒徑規(guī)格材料可考慮應(yīng)用在高壓實、高容量類的高能量密度電池上。

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