如顯微照片所示，共滲bit（a）粉末由粒徑小于50nm的顆粒團(tuán)聚體和由bet測定的25 m2g-t的比表面形成。該粉末的差熱分析表明，在244和756℃時(shí)有兩個(gè)放熱效應(yīng)，在515和650℃時(shí)有兩個(gè)放熱效應(yīng)，見圖2。第一個(gè)放熱效應(yīng)在200~400~之間，是由于殘余異丙醇的燃燒和氧乙酸的分解。在這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)，共沉淀物的主要重量損失發(fā)生了。第二個(gè)放熱效應(yīng)可能是由于bi4ti30~2化合物的形成。這兩種內(nèi)熱效應(yīng)可能分別是由于一些羥基的損失和初生bi4ti3012的a-[~轉(zhuǎn)變。經(jīng)過煅燒和研磨，bit（a）和bit（b）粉末被幾乎等軸形狀的顆?；驈?qiáng)最終平均粒徑分別為0.6和0.4 gm的球形團(tuán)聚體，見圖3。bit（a）和bit（b）粉末的比表面積分別為2和2.4m g 1。必須指出的是，在煅燒過程中似乎發(fā)生了一些初始燒結(jié)，對兩種煅燒粉體的xrd分析表明，存在一種獨(dú)特的bi4ti3olz相。顯然，在兩種粉末的鈣化過程中既沒有血小板也沒有針狀顆粒。壓實(shí)后，對于鉆頭（A）和鉆頭（B），生坯密度分別為理論密度的55%和68%，孔徑分布曲線如圖4所示，表明鉆頭（A）和鉆頭（B）的孔徑分布幾乎是單一和窄的，為雙峰分布：平均值年齡孔徑分別為0.1和0.09jim。
3.2 燒結(jié)
將bit（a）和bit（b）的生坯在850-1150~下燒2小時(shí)。圖5顯示了燒結(jié)溫度對兩種粉末壓坯致密化的影響。雖然這兩種情況下的溫度依賴性相似，但bit（a）在幾乎100~以下的溫度下致密化。燒結(jié)溫度分別為875和950℃時(shí)，bit（a）和bit（b）的密度達(dá)到最大值。bit（a）壓坯在較窄的溫度區(qū)間內(nèi)快速致密化，在850～875℃之間，高于該溫度密度略有下降。在bit（b）壓坯的情況下，致密化過程較慢，發(fā)生在較寬的溫度區(qū)間內(nèi)，使用鳳谷燒結(jié)爐850~950~之間的溫度越高，密度越低。
通過恒速加熱（CRH）實(shí)驗(yàn)研究了致密化過程。如圖6a和b所示，鉆頭（a）壓坯在600℃時(shí)開始收縮，在875℃時(shí)達(dá)到終點(diǎn)，收縮率約為21%。收縮率曲線表現(xiàn)為兩個(gè)最大值，一個(gè)在750℃左右，另一個(gè)在860℃左右，收縮率略有下降。在鉆頭（b）壓實(shí)的情況下，在750℃左右開始收縮，在1000℃以下沒有達(dá)到終點(diǎn)，在該溫度下產(chǎn)生約15%的收縮。收縮率曲線在850～和980～出現(xiàn)兩個(gè)最大值，850～以上收縮率略有下降，980～再次上升，達(dá)到第二個(gè)最大值~
