在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中,泡沫往往會(huì)帶來(lái)不利影響,需要消除泡沫,添加消泡劑是普遍使用的方法.聚醚改性有機(jī)硅消泡劑是近幾年來(lái)發(fā)展較快的一類消泡劑.聚醚改性有機(jī)硅由親水性的聚醚和疏水性的聚硅氧烷構(gòu)成,不僅具有耐熱性、低表面張力、抗靜電等特性,還具有平滑性、無(wú)生理毒性、抗老化等優(yōu)點(diǎn).聚醚改性有機(jī)硅有Si—O—C型和Si—C型2種結(jié)構(gòu),前者抗水解性差,易水解;后者水解穩(wěn)定性好,是聚醚改性硅油的主要品種.對(duì)于單一聚醚改性硅油的合成及性能研究已有報(bào)道,但由于只選用了一種聚醚改性,在表面張力和濁點(diǎn)性能方面有所限制.本文同時(shí)將2種不同結(jié)構(gòu)的聚醚接枝到聚硅氧烷結(jié)構(gòu)上,得到Si—C型改性硅油,改善了單一聚醚改性有機(jī)硅消泡劑的性能。

1、 試驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

試劑:烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚(工業(yè)級(jí), 杭州迪維萊貿(mào)易有限公司),烯丙醇聚醚(工業(yè)級(jí),揚(yáng)州晨化科技有限公司),含氫硅油(PMHS,活性氫摩爾分?jǐn)?shù)0.18%,實(shí)驗(yàn)室自制[13]),異丙醇(化學(xué)純,西安化學(xué)試劑廠),氯鉑酸(分析純,江蘇省常熟市常宏貴金屬有限公司),聚醚消泡劑GPE、有機(jī)硅消泡劑X-100F、有機(jī)硅消泡劑SAG(西安三業(yè)精細(xì)化工有限責(zé)任公司).儀器:WMZK-01型溫度指示控制儀(上海華辰醫(yī)用儀表有限公司),GG-17型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海予華儀器設(shè)備有限公司),HARKE-A型表面張力儀(北京哈科實(shí)驗(yàn)儀器公司),DVANCEⅢ400 MHz型核磁共振波譜儀、VECTOR-22型傅里葉紅外光譜儀(德國(guó)BRUK?ER公司).

1.2 合成

在裝有攪拌器、回流冷凝管及溫度計(jì)的三口燒瓶中,以異丙醇作溶劑,加入計(jì)量的含氫硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚和烯丙醇聚醚,加熱至95 ℃,恒溫加入計(jì)量的氯鉑酸催化劑,攪拌7 h,體系經(jīng)減壓蒸餾除去異丙醇得到淡黃色透明液體,即不同結(jié)構(gòu)聚醚改性硅油,記為AAMS.

反應(yīng)方程式如下:

1.3 測(cè)試

紅外光譜:用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)定,液膜法制樣,即產(chǎn)物在KBr壓片上涂一層膜制樣.

核磁共振氫譜:產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾提純后,用核磁共振波譜儀進(jìn)行測(cè)定,溶劑為CDCl3,內(nèi)標(biāo)為四甲基硅烷(TMS).

含氫量:硅氫鍵與溴在酸性條件下反應(yīng)生成溴化氫;過(guò)量的溴與碘化鉀反應(yīng),將其氧化成碘;析出的碘用硫代硫酸鈉滴定.精確稱取樣品0.2 g,置于250 mL碘量瓶中,加入20 mL CCl4 溶解,加入10 mL 濃度為0.2mol/L的溴-乙酸溶液,搖勻,在25 ℃下靜置1 h.加入10%的KI 25 mL,用去離子水沖洗瓶口,用0.1 mol/LNa2S2O3進(jìn)行滴定,以淀粉為指示劑.

Si-H轉(zhuǎn)化率：

轉(zhuǎn)化率=（反應(yīng)前的含氫量-反應(yīng)后的含氫量）/反應(yīng)前的含氫量*100%

表面張力:將AAMS 在室溫下配成質(zhì)量濃度為0.08 g/L的水溶液,用表面張力儀進(jìn)行測(cè)定.

濁點(diǎn):按照GB/T 5559-2010《環(huán)氧乙烷型及環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段聚合型非離子表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定》,將AAMS配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的水溶液進(jìn)行測(cè)定.

消抑泡性能:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液200 mL作為起泡液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的消泡劑溶液1 mL測(cè)定消抑泡性能.當(dāng)循環(huán)鼓泡儀中泡沫高度升至800 mL時(shí)停止鼓泡,加入消泡劑溶液并開(kāi)始計(jì)時(shí),記錄泡沫降到200 mL刻度處的時(shí)間作為消泡時(shí)間,重新鼓泡記錄泡沫再次升至800 mL刻度處的時(shí)間作為抑泡時(shí)間.