1.1三元材料熱處理方法

以國(guó)內(nèi)某公司提供的三元前驅(qū)體Nio.xCo.nMno.o(OH)(化學(xué)成分見表1)為原料，贛鋒鋰業(yè)生產(chǎn)的LiOH.H2O(純度99.3%)為鋰源。按n(Li)/n(Me)=1.05將Nio.2Coo. rMno.o(OH)2和LiOH.H2O進(jìn)行混合。將Ni.2CoO.2-Mmnoox(OH)2前驅(qū)體和混合物分別置于鳳谷連續(xù)回轉(zhuǎn)爐中于200~700 C下熱處理4~10 h(O2,3 C/min升溫),保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。

1.2 材料表征方法

采用ThermoTGA/DSC-1同步熱分析儀對(duì)樣品進(jìn)行TG-DSC測(cè)試，溫度范圍為30~800C,升溫速率為5°C/min,氧氣氣氛;采用MiniFlex 600型X射線衍射(XRD)儀測(cè)試樣品的物相組成;利用JEOL JSM-6510掃描電子顯微鏡(SEM)表征樣品的表面形貌;利用Mastersizer 3000E粒度測(cè)試儀測(cè)試樣品的粒度。

1.2 材料表征方法

采用Thermo TGA/DSC-1同步熱分析儀對(duì)樣品進(jìn)行TG-DSC測(cè)試,溫度范圍為30~800 °C ,升溫速率為5 °C/min,氧氣氣氛;采用MiniFlex 600型X射線衍射(XRD)儀測(cè)試樣品的物相組成;利用JEOLJSM-6510掃描電子顯微鏡(SEM)表征樣品的表面形貌;利用Mastersizer3000E粒度測(cè)試儀測(cè)試樣品的粒度。

2結(jié)果與分析

2.1 前驅(qū)體及其與氫氧化鋰混合物的成分與結(jié)構(gòu)變化分析

2.1.1 熱分析TG- DSC

圖1為LiOH.H2O的TG-DSC曲線。不難看出在76.1 C處存在一個(gè)吸熱峰，推測(cè)對(duì)應(yīng)的是LiOH. H2O中結(jié)晶水分解反應(yīng)0,如式(1)所示。該反應(yīng)過程理論失重率為42.92%,在30~ 100 °C ,LiOH.H2O的質(zhì)量損失為39.31%,低于理論值,可能是部分結(jié)晶水在低溫下未完全分解。450~550°C處有兩組吸熱峰,對(duì)應(yīng)著LiOH熔融分解失水[0,如式(2)所示，該過程理論失重率為21.46%,另外剩余的LiOH. H2O脫去結(jié)晶水，兩個(gè)過程樣品質(zhì)量損失合計(jì)達(dá)到22.82%,與理論值相符。